您好,欢迎访问沧州泰鼎恒业试验仪器有限公司官网!
400-860-9117
15028640008
沧州泰鼎恒业试验仪器有限公司
您的位置: 首页>>新闻中心>>技术文章
联系我们

沧州泰鼎恒业试验仪器有限公司

河北省沧州市献县乐寿镇水源路西头4-2号
电话:400-860-9117

咨询热线 15028640008

GB/T 50123-2019土工易溶盐试验

发布时间:2023-11-20 人气: 257

53     易溶盐试验

 

53.1     

53.1.1        土样为各种土类。

53.1.2      本试验方法所用试样应为风干试样。

53.2  浸出液制取

53.2.1      本试验所用的仪器设备应符合下列规定:

1    过滤设备:包括真空泵、平底瓷漏斗、抽滤瓶;

2    离心机:转速为10000r/min;

1700533870208546.png

3    天平:称量200g, 分度值0.01g;

4    其他:广口瓶、细颈瓶等、微孔滤膜。

53.2.2   浸出液制取法试验应按下列步骤进行:

1      2mm 筛下风干试样50g150g (视土中含盐量和分析项目而定),准确至0.01g。 置于广口瓶,按土水比例1:5加入 纯水,振荡3min,抽气过滤;另取试样3g~5g, 按本标准第51.3.1 条~第51.3.5条的规定测定风干含水率;

2   将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上, 连通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的土悬液摇匀,倾入漏斗中抽气过滤;

3    当发现滤液混浊时,需重新过滤。经反复过滤仍然浑浊, 应用离心机分离,或用微孔滤膜过滤。所得的透明滤液即为土的浸出液,贮于细口瓶中供分析用。

53.3  易溶盐总量测定(质量法)

53.3.1      本试验所用的仪器设备应符合下列规定:

1  分析天平:称量200g, 分度值0.0001g;

天平-2.png

2  烘箱:附温度控制装置;

12.png

3  其他:水浴锅、蒸发皿、表面皿、移液管、干燥器。

一、

恒温.png

53.3.2  本试验所用的试剂应符合下列规定: 

1  15%双氧水(化学纯);

2  2%碳酸钠(NaCO₃)溶液。

53.3.3  易溶盐总量测定试验应按下列步骤进行:

1  用移液管吸取浸出液50mL100mL 注入已恒量的蒸发 皿中,放在水浴锅上蒸干;当蒸干残渣中呈现黄褐色时,表明残渣含有有机质,加入少量15%双氧水,继续在水浴上加热,反复处理 至残渣发白,以完全除去有机质;

2 将蒸发皿放入烘箱,在温度105℃~110℃下烘干4h8h,   取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,反复进行至 两次质量差值不大于0.0001g;

3  当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时,将使测得的易溶 盐含量偏高,遇此情况,可用两个蒸发皿,一个加浸出液50mL,  一个加纯水50mL, 然后各加等量2%碳酸钠溶液,搅拌均匀后按 上述的规定操作,烘干温度改为180℃。

53.3.4  易溶盐含量应按下列公式计算,计算至0.1g ·kg-1,       行最大允许差值应为±0.2g·kg-1, 取算术平均值。

1  未经2%碳酸钠溶液处理的易溶盐含量应按下式计算:

13.png     (53.3.4-1)

式中:w(易溶盐)-  易溶盐含量(g ·kg-1);

mm——蒸发皿加烘干残渣质量(g);

mm—— 蒸发皿质量(g);

Vw——制取浸出液所加纯水量(mL);

Vxl——吸取浸出液量(mL)

2  2%碳酸钠处理后的易溶盐含量应按下式计算:

14.png       (53.3.4-2)

式中:mzl——   蒸干后试样加碳酸钠质量(g);

mz—— 蒸干后碳酸钠质量(g)。

53.3.5  本试验的记录格式应符合本标准附 D  D.88 规定。

53.4  碳酸根(15.png)  及重碳酸根(16.png) 的测定

(双指示剂中和滴定法)

53.4.1  本试验所用的仪器设备应符合下列规定:

1  酸式滴定管:容量为25mL,分度值为0.1mL;

2 分析天平:称量200g, 分度值0.0001g;

3  其他:容量瓶、蒸发皿、烘箱等。

53.4.2  本试验所用的试剂应符合下列规定:

1  0.1%甲基橙指示剂:称0.1g 甲基橙溶于100mL水中;

2 0.5%酚酞指示剂:称0.5g酚酞溶于50mL95%的酒精中,用纯水稀释至100mL;

3 硫酸(H2SO4)   标准溶液:将3mL 浓硫酸加入1000mL  水,然后稀释至5000mL

53.4.3硫酸(HSO)  标准溶液的标定应取在温度160℃~ 180℃下烘干2h~4h 的无水碳酸钠(NaCO)3份,每份0.1g(准确至0.0001g) 。放入3个锥形瓶中,注入20mL30mL纯水,加 0.1%甲基橙指示剂2滴,用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。记下硫酸标准溶液用量。硫酸标准溶液的浓 度应按下式计算,计算准确至0.0001mol·L-1, 3个结果的算 术平均值作为硫酸标准溶液的浓度:

19.png           (53.4.3)


式中:  17.png——硫酸标准溶液的浓度(mol ·L- ¹);

mh1——碳酸钠的用量(g);

Vhb1——硫酸标准溶液的用量(mL);

0.053——碳酸钠 18.png摩尔质量(kg ·mol-1)

53.4.4  碳酸根(15.png)    及重碳酸根(16.png) 的测定试验应按下列步骤进行:

1 用移液管吸取土浸出液25mL, 注入锥形瓶中,加0.5%酚 酞指示剂2滴~3滴,如试液不显红色,表示无碳酸根(1700469963146307.png)    在;当试液显红色时,用硫酸标准溶液滴定至呈淡红色为止,记下硫酸标准溶液的用量,准确至0.01mL;

2 在试液中加入0.1%甲基橙指示剂1滴~2滴,继续用硫 酸标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为止,记下硫酸标准溶液 用量,准确至0.05mL;

3 滴定后的试液,可作测定氯离子(Cl-) 用。

53.4.5 碳酸根的含量按下列公式计算,计算准确0.001g ·kg-10.01mmol ·kg-1,       平行最大允许误差应为±0.015g ·kg1 ±0.25mmol ·kg-1,  取算术平均值

   19.png(53.4.5-1)   

20.png (53.4.5-2)

式中  13.png——碳酸根的质量摩尔浓度(mmol ·kg-1); 

21.png—— 碳酸根含量(g ·kg-1);

Vhb2酚酞指示剂达到终点时消耗硫酸标准溶液的量(mL),  此时碳酸盐只是半中和;

Vw——制浸出液加纯水量(mL);

Vx试验时吸取土浸出液量(mL);

1700470246113383.png ——硫酸标准溶液的浓度(mol ·L-1);

0.030-—碳酸根 1700470384506288.png的摩尔质量(kg·mol-1)。

53.4.6 重碳酸根的含量按下列公式计算,计算准确0.001g ·kg-10.01mmol·kg1,平行最大允许误差应为±0.02g·kg1±0.3mmol·kg1,  取算术平均值: 

24.png(53.4.6-1)

         25.png (53.4.6-2) 

式中:13.png——重碳酸根的质量摩尔浓度(mmol ·kg-1);

14.png——  重碳酸根含量(g·kg-1);

Vm₃— 甲基橙为指示剂滴定时的硫酸标准溶液用量 (mL);

0.061——重碳酸根的摩尔质量(g ·mmol-1)

53.4.7  本试验的记录格式应符合本标准附录 D  D.89   规定。

53.5 氯离子(Cl-)  的测定(硝酸银滴定法)

53.5.1 本试验所用的主要仪器设备应符合下列规定:

1 酸式滴定管、试剂瓶、细口瓶均为棕色;

2 分析天平:称量200g,分度值0.0001g;

3  其他:容量瓶、蒸发皿、烘箱等。

53.5.2 本试验所用的试剂应符合下列规定:

1 5%铬酸钾(K₂CrO₄)  指示剂:取5g 铬酸钾溶于大约75mL纯水中,逐滴加入硝酸银(AgNO₃)  标准溶液至略有砖红色沉淀为止。放置24h 后过滤,将滤液稀释至100mL,  贮于棕色瓶中,备用。

2 浓度为0.02mol ·L-1重碳酸钠(NaHCO₃) 溶液:称取1.7g 重碳酸钠,溶于纯水中,稀释至1000mL

3 浓度为0.02mol ·L-1硝酸银(AgNO₃)  标准溶液:准确称 取经105℃~110℃烘干的分析纯硝酸银3.3974g, 溶解于纯水中, 1000mL容量瓶,用纯水稀释定容,贮于棕色细口瓶中。

53.5.3 氯离子(Cl-)   测定试验应按下列步骤进行:

1 用滴定碳酸盐和重碳酸盐以后的溶液继续滴定 Cl-   果不用这个溶液,另取25mL土浸出液,加入甲基橙指示剂,逐滴加入浓度为0.02mol·L-1重碳酸钠溶液至试液变为纯黄色,酸碱 度控制为7。再加入5%铬酸钾指示剂5滴~6滴。用硝酸银标 准溶液滴定,直至生成砖红色沉淀,记下硝酸银标准溶液用量。

2 用移液管吸取25mL 纯水,应按本标准第53.4.3条1款的规定进行空白试验,记下硝酸银标准溶液用量。

53.5.4  氯根的含量按下列公式计算,计算准确至0.001g·kg-1 0.01mmol ·kg-1,平行最大允许差值应为±0.005g ·kg-1 0. 1mmol ·kg-1,  取算术平均值:

 13.png (53.5.4-1) 

w(Cl-)= 0.0355b(Cl-)      (53.5.4-2)

式中:b(Cl-)——   氯根的质量摩尔浓度(mmol ·kg-1 );

C(AgNO₃)——  硝酸银标准溶液浓(mol ·L-1 );

Vhb4  滴定试样时硝酸银标准溶液用量(mL);

Vhb5——空白试验中硝酸银标准溶液用量(mL);

w(Cl-)—— 氯根含量(g·kg1);

0.0355——氯离子的摩尔质量(g ·mmol-1 );

10 - 3   g 换算成 kg 的因数。

53.5.5  本试验的记录格式应符合本标准附录 D  D.90  规定。

53.6  硫酸根(14.png) 的测定(EDTA络合滴定法或比浊法)

53.6.1 硫酸根的测定应根据硫酸根含量的估测结果选用下列方法:

1   EDTA  络合滴定法适用于常量分析;

2    比浊法适用于硫酸根含量小于50mg·L-1

53.6.2      硫酸根含量的估测应符合下列规定:

1    5%氯化钡(BaCl₂)  溶液:5g氯化钡溶于95mL纯水。

2    硫酸根含量的估测应按下列步骤进行:

1)取土浸出液5mL注入试管,加入1:1盐酸2滴,5%氯化钡溶液5滴摇匀。按溶液混浊程度查表53.6.2估测硫酸根的含量。当含量不小于50mol ·L-1时,用EDTA络合滴定法;当含量小于50mol·L-1时,用比浊法;

2)硫酸根含量测定时,吸取土浸出液体积和钡镁混合剂用量应查表53.6.2确定。

53.6.2 硫酸根测定方法选择与试剂用量表

加氯化钡后溶液浑浊情况

硫酸根含量 (mg·L-1)

测定方法

吸取土浸出液体积

(mL)

钡镁混合剂

(mL)

数分钟后微浑浊

<10

比浊法

-

-

立即呈微浑浊

25~50

比浊法

-

-

立即浑浊

50~100

EDTA法

25

4~5

立即沉淀

100~200

EDTA法

25

8

立即大量沉淀

>200

EDTA法

10

10~12

53.6.3      EDTA  间接络合滴定法应按下规定进行:

1   EDTA  络合滴定法所用的主要仪器设备应符合本标准第53.2.1条第1款~第3款的规定,但需增加电炉。

2   试剂应符合下列规定:

1)1:4盐酸溶液:将浓盐酸10mL 40mL 纯水混匀;

2)钡镁混合剂:将1.22g 氯化钡(BaCl₂·2H₂O) 1.02g氯化镁(MgCl₂· 6H₂O)溶于水中,稀释至500mL, 溶液中钡、镁(Ba²+ Mg²+) 离子浓度为0 .01mol·L-1,每毫升约沉淀硫酸根(14.png)1mg;

3)氨缓冲溶液(pH=10):67.50g 氯化铵(NH4Cl)   溶于 300mL纯水中,加入氨水570mL,用      1000mL, 贮于塑料瓶中;

4)铬黑 T  指示剂:将0.5g   T  100g 烘干氯化钠 (NaCl) 混合,磨细拌匀,贮于棕色瓶中,并放入干燥器中;

5)酒精:浓度为95%;

6)(Ca²+) 标准溶液:准确称取在105℃~110℃下烘干 4h6h的分析纯 CaCO30.5004g, 溶于25mL,0.5mol ·L-1盐酸溶液中,煮沸除去 CO₂,  CO 的纯水洗入500mL 容量瓶,并稀释至刻度。此溶液浓度为0.01mol ·L-1;

7)浓度为0.01mol ·L-1EDTA 标准溶液:称取乙二胺四乙酸二钠3.720g 溶于无 CO的纯水中,微热溶解,冷却 后定容至1000mL 用钙标准溶液标定。

3  标准溶液的标定应符合下列规定:

1)浓度为0.01mol ·L-1EDTA        标准溶液的标定应用移液  管吸取3份浓度为0 . 01mol ·L-1钙标准溶液,每份20mL, 分别注入3个锥形瓶中,加纯水至50mL, 加氨缓  冲溶液10mL, 铬黑 T指示剂少许,95%酒精5mL,   EDTA 标准溶液滴定,使溶液由红色变为亮蓝色为止, 记下用量;

2)EDTA标准溶液的浓度应按下式计算,计算至0.0001mol·L-13个标定值的算术平均值:

23.png(53.6.3-1)


式中:C(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度(mol ·L- ¹);

Vc—— 钙标准溶液的用量(mL);

C(Ca²+)        钙标准溶液的浓度(mol ·L-1);

Ve——EDTA  标准溶液的用量(mL)

4  EDTA间接络合滴定法试验应按下列步骤进行:

1)参考表53.6.2的规定,用移液管吸取土浸出液放入 150mL 三角瓶中,稀释成25mL, 加入1:4的盐酸溶液 8滴,并煮沸除去二氧化碳。按表53.6.2的规定用滴定管缓慢加入钡镁合剂,边加边摇动。再煮沸5min, 冷却后静置2h 。加入氨缓冲溶液10mL摇匀,再加入铬黑 T  指示剂少许,95%酒精5mL, 摇匀。用 EDTA  标准溶液 滴定,当溶液呈紫色时,摇动0.5minlmin,    继续滴定 至试液变为亮蓝色为止。记下 EDTA  标准溶液用量,准确至0.01mL;

2)另取锥形瓶进行空白试验。用移液管吸取25mL 纯水放 150mL 三角瓶中,加入1:4的盐酸溶液8滴,加入 10mL, 钡镁合剂、10mL  氨缓冲溶液、少许铬黑 T  指示 剂,95%酒精5mL, 摇匀。再用 EDTA  标准溶液滴定至空白试液由红色变为亮蓝色为止。记下 EDTA  标准溶 液用量。

5  钡镁混合液浓度应按下式计算,计算至0.0001mol ·L-1:

24.png(53.6.3-2)

式中:C(Ba+Mg)—— 钡镁混合液浓度(mol ·L-1);

C(EDTA)——EDTA标准溶液浓度(mol ·L-1)

6 硫酸根(14.png) 的含量按下列公式计算,计算至0.001g ·kg-10.01mmol ·kg-1,平行最大允许误差应为±0.025g ·kg-1±0.25mmol ·kg-1,取算术平均值:

                       23.png(53.6.3-3)

       24.png(53.6.3-4) 

式中:25.png硫酸根的质量摩尔浓度(mmol ·kg-1);

26.png——硫酸根含量(g·kg-1);

C(Ba+Mg)——钡镁混合液浓度(mol·L-1);

VB—— 加入钡镁混合剂量(mL);

VE0——消耗于与测硫酸根时体积相同的土浸出液中钙离子和镁离子的EDTA标准溶液的滴定量(mL);

C(EDTA)        EDTA 标准溶液的浓度(mol ·L-1);  

0.048——硫酸根的摩尔质量(g·mmol-1)。

7  本试验的记录格式应符合本标准附录 DD.91、表 D.92 的规定。

53.6.4  比浊法应按下列规定进行:

1  本试验所用的仪器设备应符合下列规定:

        1)磁力搅拌器,秒表;


2)光电比色计或分光光度计;

分光光度计.png

3)量匙:容量为0.2mL0.3mL;    

 4)其他:移液管、容量瓶、烧杯等。

2  试剂应符合下列规定:

1)悬浊液稳定剂:将浓盐酸30mL,95% 的酒精100mL, 300mL, 氯化钠(NaCl)75g的溶液与50mL, 甘油混合; 

2)结晶氯化钡 (BaCl₂):  将氯化钡结晶过筛,取粒径在0.25mm0.5mm之间的结晶备用;

3)硫酸根(14.png)  标准溶液:称取在温度105℃~110℃下烘干的无水硫酸钠(Na₂SO₄)0. 1479g,   溶于纯水中,倒入1000mL 容量瓶中定容。此溶液中硫酸根含量0.1mg ·mL-1

3  比浊法试验应按下列步骤进行:

1)用移液管吸取土浸出液25mL(当硫酸根含量大于4mg · mL-1时应减少土浸出液用量并稀释至25mL), 50mL 烧杯中。准确加入悬浊液稳定剂1mL  和一量匙 氯化钡结晶(1.0g),用磁力搅拌器搅拌1min,将上述悬 浊液在15min  内于420nm  480 nm 下进行比浊,以同 一土浸出液(25mL    1mL  稳定剂,不加氯化钡结 ),调节比色(浊)计吸收值“0”点,或测读吸收值后在土 样浊液吸收值中减去,从工作曲线上查得比浊液中硫酸 根含量(mg ·25mL-1)。记录测定时的室温;

2)工作曲线的绘制:用移液管分别准确吸取硫酸根标准溶  0mL1mL2mL4mL6mL8mL10mL倒入25mL 容量瓶中,加水定容,即成硫酸根含量为0mL0.1mL0.2mL 0.4mL 0.6mL 0.8mL 1.0mg/25mL的标准系 列溶液。按上述与待测液相同的步骤,加悬浊稳定剂 1mL  和一量匙氯化钡结晶显浊和测读吸收值后,以硫 根含量为纵坐标,吸收值为横坐标,绘制关系曲线。该曲 线称为标准曲线,并注明试验温度。

4 硫酸根(14.png)    含量按下列公式计算:

 

13.png(53.6.4-1)

 

17.png(53.6.4-2)

式中:18.png——  硫酸根含量(g ·kg1-1);

 19.png——硫酸根的质量摩尔浓度(mmol·kg-1);

Kh1由标准曲线查得的25mL 浸出液中的(mg);

0.001——将mg 换算成g 的因数;

0.0480——的摩尔质量(kg·mol-1) 

5  本试验的记录格式应符合本标准附录 D  D.91 D.92 的规定。

53.7  钙离子(Ca²+) 的测定(EDTA)

53.7.1  本试验所用的仪器设备应符合本标准第53.4. 1条规定。

53.7.2  本试验所用的试剂应符合下列规定:

1  试剂应符合本标准第53.6.2条第2款的规定;

2  刚果红试纸;

3  K.B指示剂应称取0.5g 酸性铬蓝K1g 萘酚绿 B100g 干燥分析纯氯化钠(NaCI) 研细混匀,贮于棕色瓶中,用毕即 刻盖好,可长期使用。放在干燥器中保存;

4  2mol ·L-1氢氧化钠(NaOH)溶液应称取8g氢氧化钠100mL 无二氧化碳的纯水中。

53.7.3  标准溶液标定应符合本标准第53.6.3条第3款的规定。

53.7.4  钙离子(Ca²+)  试验应按下列步骤进行:

1  用移液管吸取土浸出液25mL, 加入150mL 三角瓶中,放入刚果红试纸一小片。滴入1:4的盐酸溶液,使试纸变蓝色,煮沸除去二氧化碳。当土浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少,可省去此步骤;

2  冷却后,加入2mol·L1氢氧化钠2mL(酸碱度控制在12),摇匀放置1min2min,使镁离子沉淀完全。加入钙指示剂少95%酒精5mL,  EDTA  标准溶液滴定至试液由红色变为浅蓝色为止。记下 EDTA标准溶液的用量,准确至0.01mL

53.7.5  钙离子的含量按下列公式计算,计算至0.001g·kg10.01mmol·kg1,平行最大允许差值应为±0.004g·kg1 0.1mmol·kg1, 取算术平均值:

13.png (53.7.5-1)

17.png(53.7.5-2)

式中: 18.png——钙离子的质量摩尔浓度(mmol ·kg1); 

w(Ca²+)—— 钙离子含量(g ·kg-1);

VE1——滴定Ca²+时所用的 EDTA体积(mL);

0.020——钙离子19.png 的摩尔质量(kg ·mol1)。

53.7.6 本试验记录格式应符合本标准附录 D  D.93 的规定。

53.8 镁离子(Mg²+) 的测定(钙镁合量滴定)

53.8.1  本试验所用的仪器设备应符合本标准第53.4.1条的规定。

53.8.2  本试验所用的试剂应符合本标准第53.6.3条第2款的规定。

53.8.3  标准溶液的标定应符合本标准第53.6.3条第3款的规定。

53.8.4 镁离子(Mg²+) 的测定试验应按下列步骤进行:

1 用移液管吸取土浸出液25mL, 注入三角瓶中,加入氨缓 冲溶液5mL, 摇匀,加铬黑T  指示剂少许,95%酒精5mL, 充分摇 匀。再用 EDTA标准溶液滴定试液至亮蓝色为止,记下 EDTA 标准溶液用量,准确至0.01mL;

2 用移液管吸取与本标准第53.8.4条第1款规定的等体积浸出液,应按本标准第53.7.4条的规定,滴定钙离子对 EDTA 准溶液的用量。

53.8.5 镁离子的含量应按下列公式计算,计算准确至0.001g ·   kg10.01mmol·kg1,平行最大允许差值应为±0.004kg10.15mmol ·kg1,  取算术平均值:

 

20.png(53.8.5-1)

 

21.png(53.8.5-2)

式中: 22.png——镁离子的质量摩尔浓度(mmol ·kg1); 

w(Mg²+)—— 镁离子含量(g·kg1);

Va—— 滴定 Ca²+Mg²+合量时所用的 EDTA标准溶液体积(mL);

0.0122——镁离子的摩尔质量(kg·mol1)。

53.8.6 镁离子的测定记录格式应符合本标准附录 D  D.93 规定。

53.9 钠离子(Na+) 和钾离子(K+) 的测定(火焰光度法)

53.9.1  本试验所用的仪器设备应符合下列规定:

1 火焰光度计或原子吸收光谱-火焰分光光度计;

火.png

2 分析天平:称量100g, 分度值0.0001g;

3  其他:烧杯、容量瓶、塑料瓶、高温电炉、烘箱。

高温炉.png

53.9.2 试剂应符合下列规定:

1 (Na+)  标准溶液:准确称取经550℃灼烧过的氯化钠(NaCl)0.2542g, 在少量纯水中溶解,移至1000mL量瓶定容,贮于塑料瓶中,此溶液含钠离子浓度为0.1mg·mL1, 以此为母液可稀释配制成所需浓度的标准系列溶液;

2 (K+)  标准溶液:准确称取经105℃~110℃烘干4h6h 的分析纯氯化钾(KCl)0.1907g, 在少许纯水中溶解,移至1000mL  容量瓶中定容,贮于塑料瓶中,此溶液含钾离子0.1mg/mL, 以此为母液可稀释配制所需浓度的标准系列溶液。

53.9.3  钠离子(Na+)  和钾离子(K+)  的测定试验应按下列步骤进行:

1  标准曲线的制作。取50mL 溶量瓶9个,准确加入钠和钾标 准溶液各为0mL 0.5mL 1mL2.5mL 5mL 10mL 15mL20mL 25ml, 然后用纯水稀释定容,即成钠、钾含量分别为0mg·L-1  1mg ·L-12mg ·L-15mg ·L-110mg ·L-1 20mg ·L-130mg·L-140mg·L-150mg·L-1的标准系列溶液。按火焰光度计使用说明进行操作,分别用钠滤光片和钾滤光片逐个测定其吸收值,然后以吸收值为横坐标,相应的钠、钾浓度为纵坐标,分别绘制标准曲线,并将曲线进行回归,求出回归方程。

2  吸取10mL20mL的土浸出液,在火焰光度计上,按仪器 说明书进行操作。当钠、钾含量超过仪器容许范围时,需稀释后再 操作。分别用钠滤光片、钾滤光片逐个测定吸光值。记下仪器读 数,注明试验条件。分别查钠、钾标准曲线,计算其钾、钠含量。用 原子吸收-火焰分光光度计时,用发射挡。

53.9.4  钠离子的含量应按下列公式计算,计算至0.001g ·kg-1    0.01mmol·kg-1, 平行最大允许差值应为±0.005g·kg-1±0.2mmol ·kg-1, 取算术平均值:

13.png(53.9.4-1)

 

14.png(53.9.4-2)

式中:w(Na+)——钠离子含量(g·kg-1);

b(Na+)-—钠离子的质量摩尔浓度(mmol·kg-1); 

0.001——mg换算成 g的因数;

Nx—— 土浸出液的稀释倍数,当直接取土浸出液比色 时,Nx=1;

Kn—— 由标准曲线查得的钠离子含量(mg ·mL-1);

0.023——钠离子的摩尔质量(kg ·mol-1)

53.9.5 钾离子的含量应按下列公式计算,计算至0.001g·kg-10.01mmol ·kg-1,  平行最大允许差值应为±0.02g ·kg-10.5mmol ·kg-1,     取算术平均值:

17.png(53.9.5-1)

18.png(53.9.5-2)

式中:w(K+)—— 钾离子含量(g ·kg-1);

b(K+)——钾离子的质量摩尔浓度(mmol·kg-1);

Kk——由标准曲线查得的钾离子含量(mg ·mL-1);

0.039——钾离子的摩尔质量(kg·mol-1)。

53.9.6  本试验的记录格式应符合本标准附录D表D.94的规定。


 

推荐资讯

15028640008