53 易溶盐试验
53.1 一 般 规 定
53.1.1 土样为各种土类。
53.1.2 本试验方法所用试样应为风干试样。
53.2 浸出液制取
53.2.1 本试验所用的仪器设备应符合下列规定:
1 过滤设备:包括真空泵、平底瓷漏斗、抽滤瓶;
2 离心机:转速为10000r/min;
3 天平:称量200g, 分度值0.01g;
4 其他:广口瓶、细颈瓶等、微孔滤膜。
53.2.2 浸出液制取法试验应按下列步骤进行:
1 称 取 2mm 筛下风干试样50g~150g (视土中含盐量和分析项目而定),准确至0.01g。 置于广口瓶,按土水比例1:5加入 纯水,振荡3min,抽气过滤;另取试样3g~5g, 按本标准第51.3.1 条~第51.3.5条的规定测定风干含水率;
2 将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上, 连通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的土悬液摇匀,倾入漏斗中抽气过滤;
3 当发现滤液混浊时,需重新过滤。经反复过滤仍然浑浊, 应用离心机分离,或用微孔滤膜过滤。所得的透明滤液即为土的浸出液,贮于细口瓶中供分析用。
53.3 易溶盐总量测定(质量法)
53.3.1 本试验所用的仪器设备应符合下列规定:
1 分析天平:称量200g, 分度值0.0001g;
2 烘箱:附温度控制装置;
3 其他:水浴锅、蒸发皿、表面皿、移液管、干燥器。
一、
53.3.2 本试验所用的试剂应符合下列规定:
1 15%双氧水(化学纯);
2 2%碳酸钠(Na₂CO₃)溶液。
53.3.3 易溶盐总量测定试验应按下列步骤进行:
1 用移液管吸取浸出液50mL~100mL 注入已恒量的蒸发 皿中,放在水浴锅上蒸干;当蒸干残渣中呈现黄褐色时,表明残渣含有有机质,加入少量15%双氧水,继续在水浴上加热,反复处理 至残渣发白,以完全除去有机质;
2 将蒸发皿放入烘箱,在温度105℃~110℃下烘干4h~8h, 取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,反复进行至 两次质量差值不大于0.0001g;
3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时,将使测得的易溶 盐含量偏高,遇此情况,可用两个蒸发皿,一个加浸出液50mL, 另 一个加纯水50mL, 然后各加等量2%碳酸钠溶液,搅拌均匀后按 上述的规定操作,烘干温度改为180℃。
53.3.4 易溶盐含量应按下列公式计算,计算至0.1g ·kg-1, 平行最大允许差值应为±0.2g·kg-1, 取算术平均值。
1 未经2%碳酸钠溶液处理的易溶盐含量应按下式计算:
(53.3.4-1)
式中:w(易溶盐)- — 易溶盐含量(g ·kg-1);
mm——蒸发皿加烘干残渣质量(g);
mm—— 蒸发皿质量(g);
Vw——制取浸出液所加纯水量(mL);
Vxl——吸取浸出液量(mL)。
2 经2%碳酸钠处理后的易溶盐含量应按下式计算:
(53.3.4-2)
式中:mzl—— 蒸干后试样加碳酸钠质量(g);
mz—— 蒸干后碳酸钠质量(g)。
53.3.5 本试验的记录格式应符合本标准附录 D 表 D.88 的规定。
53.4 碳酸根() 及重碳酸根() 的测定
(双指示剂中和滴定法)
53.4.1 本试验所用的仪器设备应符合下列规定:
1 酸式滴定管:容量为25mL,分度值为0.1mL;
2 分析天平:称量200g, 分度值0.0001g;
3 其他:容量瓶、蒸发皿、烘箱等。
53.4.2 本试验所用的试剂应符合下列规定:
1 0.1%甲基橙指示剂:称0.1g 甲基橙溶于100mL纯水中;
2 0.5%酚酞指示剂:称0.5g酚酞溶于50mL95%的酒精中,用纯水稀释至100mL;
3 硫酸(H2SO4) 标准溶液:将3mL 浓硫酸加入1000mL 纯 水,然后稀释至5000mL。
53.4.3硫酸(H₂SO₄) 标准溶液的标定应取在温度160℃~ 180℃下烘干2h~4h 的无水碳酸钠(Na₂CO₃)3份,每份0.1g(准确至0.0001g) 。放入3个锥形瓶中,注入20mL~30mL纯水,加 0.1%甲基橙指示剂2滴,用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。记下硫酸标准溶液用量。硫酸标准溶液的浓 度应按下式计算,计算准确至0.0001mol·L-1, 取3个结果的算 术平均值作为硫酸标准溶液的浓度:
(53.4.3)
式中: ——硫酸标准溶液的浓度(mol ·L- ¹);
mh1——碳酸钠的用量(g);
Vhb1——硫酸标准溶液的用量(mL);
0.053——碳酸钠 摩尔质量(kg ·mol-1)。
53.4.4 碳酸根() 及重碳酸根() 的测定试验应按下列步骤进行:
1 用移液管吸取土浸出液25mL, 注入锥形瓶中,加0.5%酚 酞指示剂2滴~3滴,如试液不显红色,表示无碳酸根() 存在;当试液显红色时,用硫酸标准溶液滴定至呈淡红色为止,记下硫酸标准溶液的用量,准确至0.01mL;
2 在试液中加入0.1%甲基橙指示剂1滴~2滴,继续用硫 酸标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为止,记下硫酸标准溶液 用量,准确至0.05mL;
3 滴定后的试液,可作测定氯离子(Cl-) 用。
53.4.5 碳酸根的含量按下列公式计算,计算准确至0.001g ·kg-1或0.01mmol ·kg-1, 平行最大允许误差应为±0.015g ·kg⁻1或 ±0.25mmol ·kg-1, 取算术平均值:
(53.4.5-1)
(53.4.5-2)
式中 ——碳酸根的质量摩尔浓度(mmol ·kg-1);
—— 碳酸根含量(g ·kg-1);
Vhb2— 酚酞指示剂达到终点时消耗硫酸标准溶液的量(mL), 此时碳酸盐只是半中和;
Vw——制浸出液加纯水量(mL);
Vx₂—试验时吸取土浸出液量(mL);
——硫酸标准溶液的浓度(mol ·L-1);
0.030-—碳酸根 的摩尔质量(kg·mol-1)。
53.4.6 重碳酸根的含量按下列公式计算,计算准确至0.001g ·kg-1或0.01mmol·kg⁻1,平行最大允许误差应为±0.02g·kg⁻1或±0.3mmol·kg⁻1, 取算术平均值:
(53.4.6-1)
(53.4.6-2)
式中:——重碳酸根的质量摩尔浓度(mmol ·kg-1);
—— 重碳酸根含量(g·kg-1);
Vm₃— 甲基橙为指示剂滴定时的硫酸标准溶液用量 (mL);
0.061——重碳酸根的摩尔质量(g ·mmol-1)。
53.4.7 本试验的记录格式应符合本标准附录 D 表 D.89 的规定。
53.5 氯离子(Cl-) 的测定(硝酸银滴定法)
53.5.1 本试验所用的主要仪器设备应符合下列规定:
1 酸式滴定管、试剂瓶、细口瓶均为棕色;
2 分析天平:称量200g,分度值0.0001g;
3 其他:容量瓶、蒸发皿、烘箱等。
53.5.2 本试验所用的试剂应符合下列规定:
1 5%铬酸钾(K₂CrO₄) 指示剂:取5g 铬酸钾溶于大约75mL纯水中,逐滴加入硝酸银(AgNO₃) 标准溶液至略有砖红色沉淀为止。放置24h 后过滤,将滤液稀释至100mL, 贮于棕色瓶中,备用。
2 浓度为0.02mol ·L-1重碳酸钠(NaHCO₃) 溶液:称取1.7g 重碳酸钠,溶于纯水中,稀释至1000mL。
3 浓度为0.02mol ·L-1硝酸银(AgNO₃) 标准溶液:准确称 取经105℃~110℃烘干的分析纯硝酸银3.3974g, 溶解于纯水中, 倒入1000mL容量瓶,用纯水稀释定容,贮于棕色细口瓶中。
53.5.3 氯离子(Cl-) 测定试验应按下列步骤进行:
1 用滴定碳酸盐和重碳酸盐以后的溶液继续滴定 Cl- 。 如 果不用这个溶液,另取25mL土浸出液,加入甲基橙指示剂,逐滴加入浓度为0.02mol·L-1重碳酸钠溶液至试液变为纯黄色,酸碱 度控制为7。再加入5%铬酸钾指示剂5滴~6滴。用硝酸银标 准溶液滴定,直至生成砖红色沉淀,记下硝酸银标准溶液用量。
2 用移液管吸取25mL 纯水,应按本标准第53.4.3条1款的规定进行空白试验,记下硝酸银标准溶液用量。
53.5.4 氯根的含量按下列公式计算,计算准确至0.001g·kg-1 或0.01mmol ·kg-1,平行最大允许差值应为±0.005g ·kg-1或 0. 1mmol ·kg-1, 取算术平均值:
(53.5.4-1)
w(Cl-)= 0.0355b(Cl-) (53.5.4-2)
式中:b(Cl-)—— 氯根的质量摩尔浓度(mmol ·kg-1 );
C(AgNO₃)—— 硝酸银标准溶液浓度(mol ·L-1 );
Vhb4— 滴定试样时硝酸银标准溶液用量(mL);
Vhb5——空白试验中硝酸银标准溶液用量(mL);
w(Cl-)—— 氯根含量(g·kg⁻1);
0.0355——氯离子的摩尔质量(g ·mmol-1 );
10 - 3 — 将 g 换算成 kg 的因数。
53.5.5 本试验的记录格式应符合本标准附录 D 表 D.90 的规定。
53.6 硫酸根() 的测定(EDTA络合滴定法或比浊法)
53.6.1 硫酸根的测定应根据硫酸根含量的估测结果选用下列方法:
1 EDTA 络合滴定法适用于常量分析;
2 比浊法适用于硫酸根含量小于50mg·L-1。
53.6.2 硫酸根含量的估测应符合下列规定:
1 5%氯化钡(BaCl₂) 溶液:5g氯化钡溶于95mL纯水。
2 硫酸根含量的估测应按下列步骤进行:
1)取土浸出液5mL注入试管,加入1:1盐酸2滴,5%氯化钡溶液5滴摇匀。按溶液混浊程度查表53.6.2估测硫酸根的含量。当含量不小于50mol ·L-1时,用EDTA络合滴定法;当含量小于50mol·L-1时,用比浊法;
2)硫酸根含量测定时,吸取土浸出液体积和钡镁混合剂用量应查表53.6.2确定。
表53.6.2 硫酸根测定方法选择与试剂用量表
加氯化钡后溶液浑浊情况 | 硫酸根含量 (mg·L-1) | 测定方法 | 吸取土浸出液体积 (mL) | 钡镁混合剂 (mL) |
数分钟后微浑浊 | <10 | 比浊法 | - | - |
立即呈微浑浊 | 25~50 | 比浊法 | - | - |
立即浑浊 | 50~100 | EDTA法 | 25 | 4~5 |
立即沉淀 | 100~200 | EDTA法 | 25 | 8 |
立即大量沉淀 | >200 | EDTA法 | 10 | 10~12 |
53.6.3 EDTA 间接络合滴定法应按下规定进行:
1 EDTA 络合滴定法所用的主要仪器设备应符合本标准第53.2.1条第1款~第3款的规定,但需增加电炉。
2 试剂应符合下列规定:
1)1:4盐酸溶液:将浓盐酸10mL 与40mL 纯水混匀;
2)钡镁混合剂:将1.22g 氯化钡(BaCl₂·2H₂O) 和1.02g氯化镁(MgCl₂· 6H₂O)溶于水中,稀释至500mL, 溶液中钡、镁(Ba²+ 、Mg²+) 离子浓度为0 .01mol·L-1,每毫升约沉淀硫酸根()1mg;
3)氨缓冲溶液(pH=10):将67.50g 氯化铵(NH4Cl) 溶于 300mL纯水中,加入氨水570mL,用 纯 水 稀 释 至 1000mL, 贮于塑料瓶中;
4)铬黑 T 指示剂:将0.5g 铬 黑 T 和100g 烘干氯化钠 (NaCl) 混合,磨细拌匀,贮于棕色瓶中,并放入干燥器中;
5)酒精:浓度为95%;
6)钙(Ca²+) 标准溶液:准确称取在105℃~110℃下烘干 4h~6h的分析纯 CaCO30.5004g, 溶于25mL,0.5mol ·L-1盐酸溶液中,煮沸除去 CO₂, 用 无CO₂ 的纯水洗入500mL 容量瓶,并稀释至刻度。此溶液浓度为0.01mol ·L-1;
7)浓度为0.01mol ·L-1EDTA 标准溶液:称取乙二胺四乙酸二钠3.720g 溶于无 CO₂的纯水中,微热溶解,冷却 后定容至1000mL。 用钙标准溶液标定。
3 标准溶液的标定应符合下列规定:
1)浓度为0.01mol ·L-1EDTA 标准溶液的标定应用移液 管吸取3份浓度为0 . 01mol ·L-1钙标准溶液,每份20mL, 分别注入3个锥形瓶中,加纯水至50mL, 加氨缓 冲溶液10mL, 铬黑 T指示剂少许,95%酒精5mL, 用 EDTA 标准溶液滴定,使溶液由红色变为亮蓝色为止, 记下用量;
2)EDTA标准溶液的浓度应按下式计算,计算至0.0001mol·L-1取3个标定值的算术平均值:
(53.6.3-1)
式中:C(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度(mol ·L- ¹);
Vc—— 钙标准溶液的用量(mL);
C(Ca²+) 钙标准溶液的浓度(mol ·L-1);
Ve——EDTA 标准溶液的用量(mL)。
4 EDTA间接络合滴定法试验应按下列步骤进行:
1)参考表53.6.2的规定,用移液管吸取土浸出液放入 150mL 三角瓶中,稀释成25mL, 加入1:4的盐酸溶液 8滴,并煮沸除去二氧化碳。按表53.6.2的规定用滴定管缓慢加入钡镁合剂,边加边摇动。再煮沸5min, 冷却后静置2h 。加入氨缓冲溶液10mL摇匀,再加入铬黑 T 指示剂少许,95%酒精5mL, 摇匀。用 EDTA 标准溶液 滴定,当溶液呈紫色时,摇动0.5min~lmin, 继续滴定 至试液变为亮蓝色为止。记下 EDTA 标准溶液用量,准确至0.01mL;
2)另取锥形瓶进行空白试验。用移液管吸取25mL 纯水放 入150mL 三角瓶中,加入1:4的盐酸溶液8滴,加入 10mL, 钡镁合剂、10mL 氨缓冲溶液、少许铬黑 T 指示 剂,95%酒精5mL, 摇匀。再用 EDTA 标准溶液滴定至空白试液由红色变为亮蓝色为止。记下 EDTA 标准溶 液用量。
5 钡镁混合液浓度应按下式计算,计算至0.0001mol ·L-1:
(53.6.3-2)
式中:C(Ba+Mg)—— 钡镁混合液浓度(mol ·L-1);
C(EDTA)——EDTA标准溶液浓度(mol ·L-1)。
6 硫酸根() 的含量按下列公式计算,计算至0.001g ·kg-1或0.01mmol ·kg-1,平行最大允许误差应为±0.025g ·kg-1或±0.25mmol ·kg-1,取算术平均值:
(53.6.3-3)
(53.6.3-4)
式中:硫酸根的质量摩尔浓度(mmol ·kg-1);
——硫酸根含量(g·kg-1);
C(Ba+Mg)——钡镁混合液浓度(mol·L-1);
VB—— 加入钡镁混合剂量(mL);
VE0——消耗于与测硫酸根时体积相同的土浸出液中钙离子和镁离子的EDTA标准溶液的滴定量(mL);
C(EDTA) EDTA 标准溶液的浓度(mol ·L-1);
0.048——硫酸根的摩尔质量(g·mmol-1)。
7 本试验的记录格式应符合本标准附录 D表D.91、表 D.92 的规定。
53.6.4 比浊法应按下列规定进行:
1 本试验所用的仪器设备应符合下列规定:
1)磁力搅拌器,秒表;
2)光电比色计或分光光度计;
3)量匙:容量为0.2mL~0.3mL;
4)其他:移液管、容量瓶、烧杯等。
2 试剂应符合下列规定:
1)悬浊液稳定剂:将浓盐酸30mL,95% 的酒精100mL, 纯水300mL, 氯化钠(NaCl)75g的溶液与50mL, 甘油混合;
2)结晶氯化钡 (BaCl₂): 将氯化钡结晶过筛,取粒径在0.25mm~0.5mm之间的结晶备用;
3)硫酸根() 标准溶液:称取在温度105℃~110℃下烘干的无水硫酸钠(Na₂SO₄)0. 1479g, 溶于纯水中,倒入1000mL 容量瓶中定容。此溶液中硫酸根含量为0.1mg ·mL-1。
3 比浊法试验应按下列步骤进行:
1)用移液管吸取土浸出液25mL(当硫酸根含量大于4mg · mL-1时应减少土浸出液用量并稀释至25mL), 放入50mL 烧杯中。准确加入悬浊液稳定剂1mL 和一量匙 氯化钡结晶(1.0g),用磁力搅拌器搅拌1min,将上述悬 浊液在15min 内于420nm 或480 nm 下进行比浊,以同 一土浸出液(25mL 中 加 1mL 稳定剂,不加氯化钡结 晶),调节比色(浊)计吸收值“0”点,或测读吸收值后在土 样浊液吸收值中减去,从工作曲线上查得比浊液中硫酸 根含量(mg ·25mL-1)。记录测定时的室温;
2)工作曲线的绘制:用移液管分别准确吸取硫酸根标准溶 液 0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL倒入25mL 容量瓶中,加水定容,即成硫酸根含量为0mL、0.1mL、0.2mL 、0.4mL 、0.6mL 、0.8mL 、1.0mg/25mL的标准系 列溶液。按上述与待测液相同的步骤,加悬浊稳定剂 1mL 和一量匙氯化钡结晶显浊和测读吸收值后,以硫酸 根含量为纵坐标,吸收值为横坐标,绘制关系曲线。该曲 线称为标准曲线,并注明试验温度。
4 硫酸根() 含量按下列公式计算:
(53.6.4-1)
(53.6.4-2)
式中:—— 硫酸根含量(g ·kg1-1);
——硫酸根的质量摩尔浓度(mmol·kg-1);
Kh1— 由标准曲线查得的25mL 浸出液中的含量(mg);
0.001——将mg 换算成g 的因数;
0.0480——的摩尔质量(kg·mol-1)。
5 本试验的记录格式应符合本标准附录 D 表 D.91、表 D.92 的规定。
53.7 钙离子(Ca²+) 的测定(EDTA法)
53.7.1 本试验所用的仪器设备应符合本标准第53.4. 1条的规定。
53.7.2 本试验所用的试剂应符合下列规定:
1 试剂应符合本标准第53.6.2条第2款的规定;
2 刚果红试纸;
3 K.B指示剂应称取0.5g 酸性铬蓝K、1g 萘酚绿 B与100g 干燥分析纯氯化钠(NaCI) 研细混匀,贮于棕色瓶中,用毕即 刻盖好,可长期使用。放在干燥器中保存;
4 2mol ·L-1氢氧化钠(NaOH)溶液应称取8g氢氧化钠溶于100mL 无二氧化碳的纯水中。
53.7.3 标准溶液标定应符合本标准第53.6.3条第3款的规定。
53.7.4 钙离子(Ca²+) 试验应按下列步骤进行:
1 用移液管吸取土浸出液25mL, 加入150mL 三角瓶中,放入刚果红试纸一小片。滴入1:4的盐酸溶液,使试纸变蓝色,煮沸除去二氧化碳。当土浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少,可省去此步骤;
2 冷却后,加入2mol·L⁻1氢氧化钠2mL(酸碱度控制在12),摇匀放置1min~2min,使镁离子沉淀完全。加入钙指示剂少许,95%酒精5mL, 用 EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为浅蓝色为止。记下 EDTA标准溶液的用量,准确至0.01mL。
53.7.5 钙离子的含量按下列公式计算,计算至0.001g·kg⁻1或0.01mmol·kg⁻1,平行最大允许差值应为±0.004g·kg⁻1或 0.1mmol·kg⁻1, 取算术平均值:
(53.7.5-1)
(53.7.5-2)
式中: ——钙离子的质量摩尔浓度(mmol ·kg⁻1);
w(Ca²+)—— 钙离子含量(g ·kg-1);
VE1——滴定Ca²+时所用的 EDTA体积(mL);
0.020——钙离子 的摩尔质量(kg ·mol⁻1)。
53.7.6 本试验记录格式应符合本标准附录 D 表 D.93 的规定。
53.8 镁离子(Mg²+) 的测定(钙镁合量滴定法)
53.8.1 本试验所用的仪器设备应符合本标准第53.4.1条的规定。
53.8.2 本试验所用的试剂应符合本标准第53.6.3条第2款的规定。
53.8.3 标准溶液的标定应符合本标准第53.6.3条第3款的规定。
53.8.4 镁离子(Mg²+) 的测定试验应按下列步骤进行:
1 用移液管吸取土浸出液25mL, 注入三角瓶中,加入氨缓 冲溶液5mL, 摇匀,加铬黑T 指示剂少许,95%酒精5mL, 充分摇 匀。再用 EDTA标准溶液滴定试液至亮蓝色为止,记下 EDTA 标准溶液用量,准确至0.01mL;
2 用移液管吸取与本标准第53.8.4条第1款规定的等体积浸出液,应按本标准第53.7.4条的规定,滴定钙离子对 EDTA 标准溶液的用量。
53.8.5 镁离子的含量应按下列公式计算,计算准确至0.001g · kg⁻1或0.01mmol·kg⁻1,平行最大允许差值应为±0.004g·kg⁻1或0.15mmol ·kg⁻1, 取算术平均值:
(53.8.5-1)
(53.8.5-2)
式中: ——镁离子的质量摩尔浓度(mmol ·kg⁻1);
w(Mg²+)—— 镁离子含量(g·kg⁻1);
Va—— 滴定 Ca²+、Mg²+合量时所用的 EDTA标准溶液体积(mL);
0.0122——镁离子的摩尔质量(kg·mol⁻1)。
53.8.6 镁离子的测定记录格式应符合本标准附录 D 表 D.93 的规定。
53.9 钠离子(Na+) 和钾离子(K+) 的测定(火焰光度法)
53.9.1 本试验所用的仪器设备应符合下列规定:
1 火焰光度计或原子吸收光谱-火焰分光光度计;
2 分析天平:称量100g, 分度值0.0001g;
3 其他:烧杯、容量瓶、塑料瓶、高温电炉、烘箱。
53.9.2 试剂应符合下列规定:
1 钠(Na+) 标准溶液:准确称取经550℃灼烧过的氯化钠(NaCl)0.2542g, 在少量纯水中溶解,移至1000mL容量瓶定容,贮于塑料瓶中,此溶液含钠离子浓度为0.1mg·mL⁻1, 以此为母液可稀释配制成所需浓度的标准系列溶液;
2 钾(K+) 标准溶液:准确称取经105℃~110℃烘干4h~6h 的分析纯氯化钾(KCl)0.1907g, 在少许纯水中溶解,移至1000mL 容量瓶中定容,贮于塑料瓶中,此溶液含钾离子0.1mg/mL, 以此为母液可稀释配制所需浓度的标准系列溶液。
53.9.3 钠离子(Na+) 和钾离子(K+) 的测定试验应按下列步骤进行:
1 标准曲线的制作。取50mL 溶量瓶9个,准确加入钠和钾标 准溶液各为0mL 、0.5mL 、1mL、2.5mL 、5mL 、10mL 、15mL、20mL、 25ml, 然后用纯水稀释定容,即成钠、钾含量分别为0mg·L-1、 1mg ·L-1、2mg ·L-1、5mg ·L-1、10mg ·L-1 、20mg ·L-1、30mg·L-1、40mg·L-1、50mg·L-1的标准系列溶液。按火焰光度计使用说明进行操作,分别用钠滤光片和钾滤光片逐个测定其吸收值,然后以吸收值为横坐标,相应的钠、钾浓度为纵坐标,分别绘制标准曲线,并将曲线进行回归,求出回归方程。
2 吸取10mL~20mL的土浸出液,在火焰光度计上,按仪器 说明书进行操作。当钠、钾含量超过仪器容许范围时,需稀释后再 操作。分别用钠滤光片、钾滤光片逐个测定吸光值。记下仪器读 数,注明试验条件。分别查钠、钾标准曲线,计算其钾、钠含量。用 原子吸收-火焰分光光度计时,用发射挡。
53.9.4 钠离子的含量应按下列公式计算,计算至0.001g ·kg-1 或0.01mmol·kg-1, 平行最大允许差值应为±0.005g·kg-1或±0.2mmol ·kg-1, 取算术平均值:
(53.9.4-1)
(53.9.4-2)
式中:w(Na+)——钠离子含量(g·kg-1);
b(Na+)-—钠离子的质量摩尔浓度(mmol·kg-1);
0.001——mg换算成 g的因数;
Nx—— 土浸出液的稀释倍数,当直接取土浸出液比色 时,Nx=1;
Kn—— 由标准曲线查得的钠离子含量(mg ·mL-1);
0.023——钠离子的摩尔质量(kg ·mol-1)。
53.9.5 钾离子的含量应按下列公式计算,计算至0.001g·kg-1或0.01mmol ·kg-1, 平行最大允许差值应为±0.02g ·kg-1或土0.5mmol ·kg-1, 取算术平均值:
(53.9.5-1)
(53.9.5-2)
式中:w(K+)—— 钾离子含量(g ·kg-1);
b(K+)——钾离子的质量摩尔浓度(mmol·kg-1);
Kk——由标准曲线查得的钾离子含量(mg ·mL-1);
0.039——钾离子的摩尔质量(kg·mol-1)。
53.9.6 本试验的记录格式应符合本标准附录D表D.94的规定。