54 中溶盐石膏试验
54.1 一 般 规 定
54.1.1 土样为含石膏较多的土类。
54.1.2 当土中石膏含量很高时，以55℃~60℃烘干土或风于土 计算为宜。
54.2 仪器设备和试剂
54.2.1 本试验所用的仪器设备应符合下列规定：
1 高温电炉、水浴锅、瓷坩埚；
一、
2 分析天平：称量200g, 分度值0.0001g;
3 其他：容量瓶、漏斗、漏斗架、烧杯、无灰滤纸。
54.2.2 试剂应符合下列规定：
1 浓度为0.25mol ·L-1的盐酸(HCl) 溶液：将浓盐酸20.8mL稀释至1000mL;
2 1 0 % 氨 水(NH₄OH): 将浓氨水31mL 稀释成100mL;
3 1 0 % 氯 化 钡(BaCl₂) 溶液：将10g 氯化钡溶于少量纯水中， 稀释至100mL;
4 酸化硝酸银(AgNO₃) 溶液：将0.5g 硝酸银溶于50mL 纯 水中，加入少量浓硝酸酸化。贮于棕色瓶中；
5 0.1%甲基橙指示剂；
6 1:1盐酸溶液。
54.3 操 作 步 骤
54.3.1 试样中石膏的浸提液制备应按下列规定进行：
1 称取过0 .25mm 筛的风干试样1g～5g, 准确至0 .0001g。放入250mL 烧杯中，缓慢加入浓度为0.25mol ·L-1的盐酸溶液50mL 。边加边搅拌。当土中含碳酸钙时，应加盐酸至无气泡产生为止，放置过夜；
2 第二天过滤，并用浓度为0.25mol ·L-1的盐酸溶液淋洗土样至滤液中无硫酸根为止。
54.3.2 硫酸根的测定应按下列规定进行：
1 应按本标准上述的规定处理后的滤液中加入2滴0.1% 甲基橙指示剂，用10%氨水中和溶液，当溶液呈黄色时，再用1:1 盐酸溶液调至红色后多加10滴，加热煮沸，进行搅拌，并缓慢滴入 热的10%氯化钡溶液，直至试液中硫酸根沉淀完全，并稍有过量 为止。放在水浴锅(60℃左右)保温2h,或静置过夜。
2 将硫酸根沉淀，用无灰滤纸过滤，用温纯水洗涤至无氯离 子为止(用硝酸银溶液检验)。
3 用滤纸包好洗净的沉淀物，放入经600℃灼烧至恒量的瓷 坩埚中，置于电炉上灰化滤纸(不得出现明火燃烧)。然后移入高 温炉中，控制在600℃下灼烧1h 取出，放于洁净的石棉网上，在干燥器中冷却至室温，称质量，再在600℃下灼烧30min, 冷却后称质量，反复操作至恒量，记下质量。
4 易溶盐硫酸根的测定，应按本标准第53.6节的规定进行。
54.4 计算和记录
54.4.1 减去易溶盐硫酸根含量时中溶盐(石膏)含量应按下式计 算，计算至0.1g·kg⁻1, 平行最大允许差值应为±1g·kg⁻¹, 取算术平均值：
(54.4.1)
式中：w(CaSO₄ ·2H₂O)——中溶盐(石膏)含量(g ·kg⁻¹);
mgz—— 瓷坩埚与沉淀总质量(g);
mg0—— 瓷坩埚质量(g);
0.4114—— 由硫酸钡换算为硫酸根的系数；
—— 易溶盐硫酸根的含量(g ·kg⁻¹);
10-3——将 g 换算成 kg 的因数；
1.7922—— 由硫酸根换算为石膏的系数。
54.4.2 不减去易溶盐硫酸根含量时中溶盐(石膏)含量应按下式 计算，计算至0.1g·kg⁻¹, 平行最大允许差值应为±1g·kg⁻¹, 取算术平均值：
(54.4.2)
式中：0.7377—— 由硫酸钡换算为石膏的系数。
54.4.3 本试验的记录格式应符合本标准附录 D 表 D.95 的规定。
