GB/T 50123-2019土工难溶盐碳酸钙试验

55  难溶盐碳酸钙试验

55.1  一 般 规 定

55.1.1    土样为各类土。

55.1.2   本试验方法分为简易碱吸收容量法和气量法两种方法， 可根据试验数量和最大允许误差要求选用其中之一 。对测定结果  要求较准确时宜用简易碱吸收容量法，而气量法适用于大批试样的粗略测定。

55.2  简易碱吸收容量法

55.2.1       本试验使用的仪器设备应符合下列规定：

1    简易的碱吸收容量法测定装置(图55.2.1);

图55.2.1 简易碱吸收容量法测定装置

1-止水夹；2—玻璃珠；3—乳胶管；4一橡皮塞；5—玻璃管； 6一塑料杯；7一橡皮筋；8—广口瓶；9-土样

2   分析天平：称量100g, 分度值0.0001g;

3    其他：容量瓶、250mL 三角瓶、酸式滴定管、50mL 医用注 射器、塑料瓶、点滴瓶。

55.2.2      本试验使用的试剂应符合下列规定：

1    浓度为2mg ·L⁻¹的氢氧化钾(KOH)溶液：应将112g 氢氧化钾溶解于700mL, 煮沸后冷却的纯水中，移至1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。贮于有隔绝空气中二氧化碳装置 (苏打石灰膏)的塑料瓶中。

2   浓 度 为 2mol ·L⁻¹的盐酸(HCl) 溶液：应将167mL 盐酸(HCl,ρ≈1.19g/cm³,分析纯)稀释至1000mL。

3   浓 度 为 1mol ·L⁻¹的盐酸溶液：应将83mL盐酸(HCl, ρ≈1.19g/cm³,分析纯)稀释至1000mL。

4    浓度为0.1mol ·L⁻¹的盐酸标准溶液制备应按下列规定进行：

1)浓度为0.1mol·L⁻¹的盐酸标准溶液的配制：应将8.3mL 盐酸(HCl,ρ≈1.19g/cm³,分析纯)稀释至1000mL;

2) 盐酸标准溶液的标定应按本标准第53.4.3条的规定进 行，并计算其浓度，计算结果表示到小数点后四位；

  3)溴甲酚绿指示剂：应将0.1g溴甲酚绿溶解于250mL浓度为0.0006 mol·L⁻¹的氢氧化钾溶液中；

4)百里酚兰-酚酞试剂：应将1份1.0g·kg⁻¹百里酚蓝的50% 的酒精溶液与3份1.0g·kg⁻¹酚酞酒精溶液相混合。

55.2.3      简易碱吸收容量法试验应按下列步骤进行：

1    用分析天平准确称取过0.15mm 筛孔的风干土样1g～8g (碳酸钙含量不超过0.25g), 放置于广口瓶中，在塑料杯中加入 5mL浓度为2 mol·L⁻¹的氢氧化钾溶液，塞紧瓶塞勿使漏气。将 50mL医用注射器连接在乳胶管上端，捏开玻璃珠开关，从广口瓶 中抽出50mL空气。

        2   用注射器通过乳胶管向广口瓶中注入20mL浓度为2mol ·L⁻¹  的盐酸溶液，乳胶管上端用止水夹夹紧，轻轻旋转广口瓶使试样与盐酸充分接触均匀，在室温下放置16h～24h。

3  打开瓶塞，细心取出塑料杯，用50mL 无二氧化碳的纯水， 将塑料杯中的氢氧化钾溶液洗入200mL 三角瓶中。加百里酚兰-酚  酞混合指示剂20滴，用1mol · L⁻¹盐酸溶液滴定至溶液由紫色变为  淡红色时，改用0.1mol ·L⁻¹盐酸标准溶液滴定至溶液刚出现黄色  而红色又未完全消失(pH=8.3)为止(不记用量)。然后加入16滴  钾溴酚绿指示剂，用浓度为0.1mol·L⁻¹的盐酸标准溶液滴定至溶  液由蓝色变为亮黄色(pH=3.9)为止，记下这次滴定用量。

4  应按本条第3款的规定进行空白试验。

55.2.4  碳酸钙含量应按下式计算，计算结果表示到小数点后一 位，平行最大允许差值应为±2g ·kg⁻¹,试验结果取算术平均值：

(55.2.4)

式中：w(CaCO₃)——   难溶盐碳酸钙含量(g ·kg⁻');

                2—— 因V₁只是酸中和重碳酸根时的用量，故中和碳酸根的用量应为2倍V₁;

C——   盐酸标准滴定溶液浓度(mol ·L⁻¹)

V_hb6—— 以钾溴酚绿为指示剂时盐酸滴定标准溶液滴 定溶液的体积的数值(mL);

V_hb7—— 空白试验，以钾溴酚绿为指示剂时盐酸标准 滴定溶液的体积的数值(mL);

0.050 — — 碳酸钙摩尔质量的一半(g ·mmol⁻¹),  因1mmol 盐酸仅能与0.5mmol 碳酸钙作用； 

1 0^-3 — 将 g 换算成 kg 的因数。

55.2.5  本试验碱吸收容量法的记录格式应符合本标准附录 D 表 D.96  的规定。

55.3  气  量  法

55.3.1  本试验所用的仪器设备应符合下列规定：

1  

二氧化碳约测计，装置如图55.3.1所示；

图55.3.1 二氧化碳约测计示意图

A、B一量管；C- 三角瓶；D 一试管；E— 广口瓶；F— 夹子；G— 活塞； H- 打气球；1—温度计；J一橡皮塞；K— 活塞

2    气压计、温度计；

3    天平：称量200g, 分度值0.01g;

4     其他：瓷坩埚、指形管等。

55.3.2       试剂应符合下列规定：

1     1:3盐酸溶液：将1份盐酸(HCl,ρ≈1.19g/cm³,分析纯)与3份纯水混合；

2    浓度约为0.5mol ·L^-1的 H₂SO₄有色溶液，每100mL纯水中加硫酸(H₂SO₄,ρ=1.84g/cm³,化学纯)3mL, 加甲基红指示剂数滴，装入量气管；

3   含量为1.0g ·kg^-1的甲基红指示剂。

55.3.3      气量法试验应按下列步骤进行：

1            称取过0.25mm 筛，经105℃~110℃烘干的试样1g～5g(CaCO₃ 含量0.1g～0.2g),准确至0.01g,小心地将土样倒入三角 瓶底。在试管D中装入盐酸溶液(1:3)约至2/3处，将试管用镊 子小心地立在已盛有土样的三角瓶C 中。

2 给广口瓶中装入浓度为0.5 mol ·L^-1的 H₂SO₄有色溶液，关闭活塞G, 打开夹子F, 用打气球打气，使有色溶液装满滴定 管。检查是否漏气：关闭活塞 K, 将橡皮塞J 塞紧，此时 B管液面 略低于A管，稍等片刻，检查是否漏气。如果漏气，两管液面会慢慢齐平，应仔细检查各接头并用石蜡溶液密封，使不漏气。

3  打开活塞K, 使 A、B两管液面在同一平面，记录B 管液面读数，再关好活塞 K, 同时打开活塞G。

4 将三角瓶C 中的试管 D 的盐酸倒于瓶底，此时即有 CO₂  气体产生，B 管液面下降，应及时用夹子F 调节A 管中液面，使 A 管液面始终略高于B 管。当B 管液面停止下降时，用长柄夹子夹 住三角瓶 C 颈部，间歇摇动三角瓶C 四至五次，直到 B 管液面不下降为止。

5 用夹子 F 或上下变动 A 管高低来调节 A、B 两管液面使 之在同一水平面上，记录B 管液面读数。最终读数与起始读数之 差即为产生的二氧化碳体积的数值，并同时记录温度和气压。

55.3.4  碳酸钙的含量应按下式计算，计算结果表示到个位，平行 最大允许差值应为±5g·kg⁻¹, 取算术平均值：

(55.3.4)

式中：w(CaCO₃)—-    碳酸钙含量(g ·kg^-1);

—— 二氧化碳的体积(mL);

——在试验的温度和气压下二氧化碳的密度( μg ·mL^-1),  可查表55.3.4确定；

2.272—— 由二氧化碳换算成碳酸钙的系数(100/44); 

10^-6—μg与 kg 的换算系数；

10^-3——g 与 kg 的换算系数。

                   表55.3.4 不同温度及大气压力下二氧化碳密度(μg ·mL^-1)

55.3.5 在无气压计情况下采用标准曲线法计算CaCO₃ 的含量。在 分度值为0.01g 的天平上称取干燥的分析纯 CaCO₃分别为0.05g、 0. 1g、0.2g、0.3g、0.4g(如果用50mL滴定管收集气体称取的CaCO₃量不要大于0.2g),按上述试验应按下列步骤进行：测定 CO₂ 毫升数，以 CO₂的体积为纵坐标，CaCO₃含量为横坐标，画出标准曲线，或求出其回归方程。然后用同一时间测得的土样 CO₂  的体积数求出 CaCO₃ 含量。计算结果表示到个位，平行最大允许差值应为±5g ·kg^-1,     取算术平均值。

(55.3.5)

式中：m_c1—— 查得CaCO₃的质量(g)。

55.3.6  本试验气量法的记录格式应符合本标准附录 D 表 D.97 的规定。