GB/T 50123-2019土工有机质试验

56  有机质试验

56.1  一 般 规 定

56.1.1  本试验采用重铬酸钾容量法测定其中的有机碳，再乘以 经验系数1.724换算成有机质，并以1kg 烘干土中所含有机质的 克(g) 数表示，单位为克每千克(g ·kg^-1)。

56.1.2  土样的有机质含量不应大于150g ·kg^-1。

56.2  仪器设备和试剂

56.2.1  本试验使用的仪器设备应符合下列规定：

1  分析天平：称量200g,分度值0.0001g;

2  油浴锅：内盛甘油或植物油并应带铁丝笼；

3  温度计：量程0℃~200℃,分度值为0.5℃;

4  其他：酸式滴定管、三角瓶、硬质试管、小漏斗、试管夹。

56.2.2  本试验所用的试剂应符合下列规定：

1  浓度为0.8000mol ·L^-1的重铬酸钾 标准溶液：用分析天平称取经105℃~110℃烘干并研磨细的重铬酸钾 39.2245g,  溶于400mL 纯水，加热溶解，冷却后倒入1000mL 容量 瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。

2  浓度为0.2mol ·L^-1的硫酸亚铁(FeSO₄ ·7H₂O) (或硫酸亚铁铵)标准溶液应符合下列规定：

1)浓度为0.2mol ·L^-1的硫酸亚铁 (或硫酸亚铁铵)标准溶液的配制：称取硫酸亚铁56.0g (或硫酸亚铁铵80.0g), 溶于纯水中，加入浓度为6mol ·L^-1的硫酸溶液30mL, 稀释至1000mL, 贮于棕色瓶中；

2)浓度为0.2mol ·L^-1的硫酸亚铁 (或硫酸亚铁铵)标准溶液的标定：准确吸取重铬酸钾标准溶液 5mL、硫酸5mL 各三份，分别放入250mL 锥形瓶中，稀释至60mL,左右，加入邻啡罗啉指示剂3滴～5滴，用硫酸亚铁标准溶液进行滴定，使溶液由黄色经绿色突变至棕红色为止。按下式计算硫酸亚铁的浓度，计算结果表示到小数点后四位，取三份结果的算术平均值：

    (56.2.2)

式中：  ——硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度(mol ·L^-1);

——重铬酸钾标准溶液的浓度(mol ·L^-1);    

  V_K——重铬酸钾标准溶液的体积的数值(mL);

V_F——硫酸亚铁标准滴定溶液的体积的数值 (mL)。

3 硫酸(H₂SO₄,p=1.84g/cm³, 分析纯)。

4 邻啡罗啉指示剂：将邻啡罗啉1.485g 和硫酸亚铁0.695g 溶于100mL 纯水中，贮于棕色瓶中。

56.3 操 作 步 骤

56.3.1  当试样中含有机质小于8mg 时，用分析天平称取剔除植 物根并通过0.15mm 筛的风干试样0.1g～0.5g,  放入干燥的试管 底部，准确吸取重铬酸钾标准溶液5mL、硫酸5mL, 加入试管并摇匀，在试管口放上小漏斗。

56.3.2 将试管插入铁丝笼中，放入190℃左右的油浴锅内。试管内的液面低于油面。温度应控制在170℃~180℃,从试管内试 液沸腾时开始计时，煮沸5min,取出。

56.3.3  将试管内溶液倒入三角瓶中，用纯水洗净试管内部，并使 溶液控制在60mL 左右，加入邻啡罗啉指示剂3滴～5滴，用硫酸 亚铁标准滴定溶液滴定，当溶液由黄色经绿色突变至橙红色时为 止。记下硫酸亚铁标准溶液用量，准确至0.01mL。

56.3.4 试样试验的同时，应按本标准第56.3.1条～第56.3.3 条的规定采用纯砂进行空白试验。

56.4  计算和记录

56.4.1  有机质含量应按下式计算，计算至0.1g·kg⁻¹, 平行最 大允许误差为±0.5g·kg⁻¹,试验结果取算术平均值：

(56.4.1)

式中：0.M.—— 土壤有机质含量(g ·kg^-1);

            V_hb8——空白试验时硫酸亚铁标准滴定溶液的体积的数 值(mL);

V_hb9—— 硫酸亚铁标准滴定溶液的体积的数值(mL); 

0.003—— 1mol 硫酸亚铁所相当的有机质碳量(kg);

1.724——有机碳换算成有机质的系数；

10^-3——将g换算成kg的系数。

56.4.2  本试验的记录格式应符合本标准附录 D 表 D.98的规定。